首先說明這里所指為化學(xué)藥對照品（CRS），不包括標(biāo)準(zhǔn)品（BRS）。
檢驗用對照品可以分為定量用和定性用，還有在國外現(xiàn)在流行的定位用混合對照品，這種對照品既可能是定性的，也有用于定量的。定性的最主要的是用于紅外鑒別，還有就是僅用于峰定位，再用校正因子等方法定量計算。
其實分類沒有太多內(nèi)容可講，大家用過的都知道，這里只是簡單的介紹一下，后面用得著的。
其實最重要的是對照品的貯存和使用，還有另一大章節(jié)是關(guān)于工作對照品的。
對照品一般分為一級和二級對照品，二級對照品是指可以追溯到官方對照品的工作對照品，官方對照品是一級對照品的一種。
如果某一待標(biāo)品既可以作成一級也可以作成二級工作對照品，那么一般首選按二級工作對照品標(biāo)定，這是因為：1）標(biāo)定一級對照品消耗待標(biāo)品的量大；2）如果你考慮不周全，標(biāo)定的含量與真實值會相差較大。舉個案例，我原來子公司有個小伙子在標(biāo)定一級工作對照品時，沒有按照給的方案要求進(jìn)行元素分析測定，結(jié)果后來某一批樣品含量測定結(jié)果為115%（不是制劑喲），給我打電話咨詢。原來這個東東在合成中會產(chǎn)品相當(dāng)量的醋酸銨，由于醋酸銨在測純度、干燥失重和熾灼中均不會檢測得到，因此在計算中不會得到扣除，因此這個東東在標(biāo)定時必須要元素分析合格。這只是個特殊案例，但如果你對合成工藝不了解你就無法預(yù)計到這種情況，進(jìn)而造成檢測結(jié)果的偏差。
工作對照品標(biāo)定需要根據(jù)用途、用法來確定，即使同一工作對照品使用目的是一樣的，由于使用時檢測的方法不同，也會有所不同。
工作對照品標(biāo)定時，如果使用的是API，一般不需要做結(jié)構(gòu)確證，因為你已經(jīng)用了很多產(chǎn)品的生產(chǎn)了；但如果再精制則至少要做一個IR以確定沒有發(fā)生變化；如果是一個新的合成路線，或者根本就是雜質(zhì)對照品，應(yīng)該進(jìn)行四大光譜的確證。當(dāng)然對于雜質(zhì)來說，純度不一定要很高，所以你一般不需要做元素分析，但你需要注意你的合成工藝，以避免出現(xiàn)我舉的例子的情況出現(xiàn)。
舉個二級對照品標(biāo)定的簡單例子：
1）如果你的工作對照品在使用前需要干燥，則你標(biāo)定時應(yīng)使用干燥后的樣品。
2）如果你的工作對照品是直接使用，則你標(biāo)定時不能干燥，但對于這種工作對照品，你需要確保其沒有吸濕性或風(fēng)干，而且在保存中對于密封也要特別關(guān)注。當(dāng)然在分裝時最好分成一次用量，以避免重復(fù)開蓋。
3）對于你的系統(tǒng)的要求要更嚴(yán)格，SST中重復(fù)性的要求不要超過1.0%，甚至不要超過0.5%。
4）平行樣的平行性也要更嚴(yán)格，兩份標(biāo)定結(jié)果的差不要超過1.0%，甚至不要超過0.5%。
5）最好要有不同人員的操作，以避免系統(tǒng)誤差的產(chǎn)生。
6）要與檢測方法相關(guān)，例如你標(biāo)定的方法采用的是API含量測定的方法，使用的是手性條件，如果制劑采用的是非手性條件檢測，則此對照品不適用于制劑！反之弈然。
7）這一點(diǎn)也非常重要，如果你的樣品為非離子化合物，如果你標(biāo)定的含量高于100%，則應(yīng)以100%計，而對于離子化合物則不需遵守本條。
一級對照品標(biāo)定會更復(fù)雜一些，下次再說。
一級對照品標(biāo)定：
1）一般按照：1-干燥失重-熾灼殘渣-有關(guān)物質(zhì)，或者 1-水分-殘留溶劑-熾灼殘渣-有關(guān)物質(zhì) 計算。
2）你要了解工藝，以避免我在樓上中提高的醋酸銨現(xiàn)象。
3）對于手性的要求，與二級對照品標(biāo)定中的要求一致，應(yīng)與使用相符合。如使用手性條件則標(biāo)定時應(yīng)扣除手性異構(gòu)體的含量，否則不需扣除。
4）對于直接使用的對照品，除不得有吸濕性外，應(yīng)按照上述公式標(biāo)定；但如果是干燥后使用或同時測定水分的對照品，在標(biāo)定時應(yīng)干燥后或扣除水分再標(biāo)定。
5）如對照品本身就是酸的金屬鹽，則不得扣除熾灼殘渣。不過可以通過熾灼殘渣檢測本身計算出金屬鹽含量的正確性。
6）如果只是雜質(zhì)對照品，由于合成量非常少，在確保合成工藝的前提下，干燥失重和熾灼殘渣不是必須的，公式可以簡化成 1-有關(guān)物質(zhì)。
7）由于雜質(zhì)檢測和水分（LOD）、殘渣的檢測雖然相對偏差比較大，但絕對偏差則比較低，多人的標(biāo)定就不需要必須的，平行測定的要求也不需要那么多。
作者: 一陣灰揚(yáng)
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