很多人在含量測定時(shí)都采用雙對(duì)照品，大家認(rèn)為在計(jì)算時(shí)應(yīng)該采用A還是B，或者是A和B的平均值，抑或其他，為什么。
要回答就個(gè)問題，首先應(yīng)該說明其目的是什么。采用兩份的平均值并不會(huì)增加準(zhǔn)確性！那為什么要做兩份，做三份做五份行不行？當(dāng)然可以做更多份，只要 你有錢，而且你對(duì)于你的操作也非常有信心！
其實(shí)做兩份在我看來更重要的是用以證明你的稱量和配制過程是沒有問題的！
任何操作本身就有誤差，就如我們前面章節(jié)所說的那樣，你所用的儀器設(shè)備都要確認(rèn)過的，而且像天平不要做每天檢查，但仍然不能避免這各誤差，更何況還有可能出現(xiàn)人為誤差，而且這些誤差并不見得你在操作過程中就可以發(fā)現(xiàn)（發(fā)現(xiàn)了你就該重新配了）。在你的儀器例如HPLC已經(jīng)確認(rèn)完成的基礎(chǔ)上，進(jìn)樣平行樣品，如果有操作導(dǎo)致的誤差可能被發(fā)現(xiàn)，當(dāng)然三份時(shí)發(fā)現(xiàn)的機(jī)會(huì)就更大了。簡單舉個(gè)例子，你在稱量時(shí)出現(xiàn)灑的機(jī)率是1%，那么兩份一樣的機(jī)率就是萬分之一。
那么我們在計(jì)算時(shí)應(yīng)該采用哪個(gè)呢，A、B還是平均值？答案其實(shí)是都可以，只要檢查通過！因?yàn)槎叨际钦_的，而且你也沒辦法證明哪個(gè)更準(zhǔn)確，也就不能說明平均值會(huì)更好。
為什么要做平行？什么樣的檢測要做平行？平行的標(biāo)準(zhǔn)又是什么？
前面提到了對(duì)照品平行檢測的道理，從中可以得出相同的結(jié)論：平行不外也是一種檢查，以確定你所檢測到的結(jié)果是沒有問題的，當(dāng)然這也只是必要條件，不是充要條件，前提是方法是沒有問題的。舉個(gè)例子，回收率好的，精密度一定好；精密度好的回收率不一定好！也可以得出結(jié)論，兩份樣品平行，結(jié)果不見得是準(zhǔn)確的，但不平行一定至少有一個(gè)不準(zhǔn)確的。
那么有人會(huì)問，那我做平行還有什么意義，答案是在你的儀器確認(rèn)沒有問題、方法驗(yàn)證也通過的情況下，如果檢測結(jié)果是平行的，那么你檢測結(jié)果的可靠性就會(huì)非常高（為什么不說是沒有問題的呢，因?yàn)榫拖褓|(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)一樣，是沒有消除的，可能是降低；也如同說多數(shù)人說得也不一定是對(duì)的一樣）。
確定了做平行的目的，也就好說什么樣的檢測要做平行了。
首先，要是你的關(guān)鍵項(xiàng)，你一個(gè)熾灼殘?jiān)�做什么平行呀！當(dāng)然如果要是類似于熾灼恒重作為含量的檢測，做一下平行還有意義。再有就是可能會(huì)影響到你其他檢測結(jié)果的測定的檢測項(xiàng)目，例如LOD限度是NMT 0.5%，你的檢測誤差（絕對(duì)差值）還不至于影響到0.2%，你做平行有什么用，但如果限度是NMT 3.0%，那你檢測的誤差就可以會(huì)比較大，進(jìn)而會(huì)影響到含量測定的結(jié)果，就時(shí)你就要考慮做LOD的平行了。
其次，定量測定才有做平行的意義，限量、定性檢測則完全沒有必要了。試想你做個(gè)重金屬、氯化物還做個(gè)平行有屁用，你做個(gè)限量遠(yuǎn)低于報(bào)告閾值的雜質(zhì)檢測，你做個(gè)平行意義也不大。但如果你對(duì)某個(gè)指標(biāo)非常在意，它是你生產(chǎn)要重點(diǎn)控制的，則你首先要考慮將這個(gè)方法做成一個(gè)定量的，再去平行檢測，例如殘留溶劑（對(duì)于用戶則沒有必要）。
說來說去，目的才是最關(guān)鍵的，目的決定態(tài)度，態(tài)度決定一切！
說到平行的標(biāo)準(zhǔn)，我還是那句話，合理的！
什么叫合理的，就是首先你能說服自己，其次你能說服別人，呵呵，費(fèi)話比較多。
那么什么樣才是合理的？
它要滿足儀器、方法和人員操作的最基本要求。舉個(gè)例子，HPLC進(jìn)樣精度限度為0.5%，API含量測定平行的要求為1.0%是可以接受的、制劑含量測定平行的要求為2.0%也是可以接受的；反過來說你的HPLC精度為1.0%，你現(xiàn)在要制劑含量測定的平行要求為1.0%則很難做到。
但也并不是說什么東西都越嚴(yán)越好，一個(gè)是你能不能達(dá)到，還有就是你有沒有必要達(dá)到。舉兩個(gè)例子：一是說中國藥典還是那個(gè)“紅寶書”中對(duì)于黏度測定不記得是哪種方法要求流出時(shí)間應(yīng)一致。我不知道什么叫一致，我們原來有同事非要做到兩個(gè)測定連秒秒都相同，弄得從20多個(gè)數(shù)據(jù)中挑出兩個(gè)，我說你這么做還有什么意義，一個(gè)是你在挑數(shù)據(jù)，二是你自己算一下100多秒的時(shí)間差幾個(gè)秒秒會(huì)差百分之幾！你折成黏度又差了多少！還最后一位都不帶差的，非糾結(jié)于這個(gè)干嘛。
還有就是有關(guān)物質(zhì)，一般來說，定量限溶液（一般為0.10%）的RSD不低于10.0%。有的方法檢測靈敏度比較高，但也沒有必要一定要限制在2.0%以下，但如果對(duì)照溶液的濃度要高于定量限，你就應(yīng)該適當(dāng)?shù)募訃?yán)RSD的要求，例如5.0%或2.0%等等。
對(duì)于平行標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)，在國內(nèi)有很多種，甚至同一稱呼也有不同的解釋，我個(gè)人傾向于三個(gè)及以上用RSD，兩個(gè)用相對(duì)偏差或差值，這里所說的相對(duì)偏差是指大減小除以平均，意指折算成百分含量時(shí)二者的差值；差值就是大減小。在標(biāo)準(zhǔn)有效位數(shù)較多時(shí)（例如含量測定）采用相對(duì)偏差，在標(biāo)準(zhǔn)有效位數(shù)較低（例如LOD）采用差值。至于為什么，希望大家能夠想一想，然后再告訴我。
作者: 一陣灰揚(yáng)
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