隨著工作性質(zhì)的變化，我已經(jīng)不再直接從事藥品檢驗工作了，但QC部門仍然是責(zé)任部門之一，經(jīng)常會發(fā)現(xiàn)在檢驗過程中由于對檢驗本身存在著不理解，造成不必要的麻煩、浪費或糾結(jié)，在對供應(yīng)商進行審計時也會發(fā)現(xiàn)這種情況。因此想把自己這十多年來在研發(fā)、生產(chǎn)中所經(jīng)歷過的總結(jié)出來，與大家一起分享。
下面的內(nèi)容基本上都是本人多年來的思想?yún)R總，并不會在哪本書中或權(quán)威機構(gòu)的出版物中出現(xiàn)，甚至與之相沖突，我也不想誰對誰錯，但更希望我們能過檢驗本身有所理解，而不是片面的強調(diào)出處。只要對檢驗理解了，一理通百理通，你就會覺得：檢驗就是那么一回事。
雖然本人對檢驗技術(shù)很多方面都有所專研，但在這篇文章中并不想更多地進行探討，只是想從質(zhì)量層面進行分析，畢竟壇子里高手云集，本人就不想在這里獻丑了，呵呵。
1、概念
為什么要從定性、定量和限量這個角度開始呢？因為這是一切檢驗的核心，只有了解了這一點，你才可能目的明確，確保檢驗結(jié)果與你的要求是一致的，否則可能會造成殺雞用了牛刀，浪費了時間和金錢，也可能會殺牛用了雞刀，檢驗結(jié)果不準(zhǔn)確、不可信。
定性檢驗是指確定某種成分或基團存在的可能性。一般就是指鑒別，一些性狀項也可以認為是定性檢驗，例如熔點、折光率等。
定量檢驗比較好理解，就是指定量測定出某種成分的含量，表現(xiàn)為具體數(shù)值。一般來說最典型的就是指含量測定，也包括一些檢查項下的項目，例如溶出度、水分等；當(dāng)然在有些情況下，鑒別和性狀檢驗也會轉(zhuǎn)化成定量檢驗，例如紫外鑒別本身是定性檢驗，但如果方法中規(guī)定了吸收系數(shù)，則檢驗就轉(zhuǎn)化成了定量檢驗。
限量檢驗是指不以明確的數(shù)值來測定某種成分含量的方法。典型的如氯化物、砷鹽等檢驗。
要注意：限量檢驗和限度檢查是完全不同的兩回事！限度檢查即可能是限量檢驗，也可能是定量檢驗，甚至?xí)c你的目的直接相關(guān)。例如原料藥的殘留溶劑，對于生產(chǎn)企業(yè)來說，應(yīng)該采用定量的方法測定，以驗證你工藝的連續(xù)性；而對于原料藥使用單位，則可以只需進行限量檢驗，因為殘留溶劑在貯存過程中只會減少（極特殊的除外），所以只需要確認是否符合要求即可（這與中國官方的說法可能并不一致，官方的方法中是定量還是限量在方法描述中已經(jīng)闡明，而且一些官員也并不理解這些，因此只能而且必須照做）。
2、定性、定量和限量檢驗與稱量的關(guān)系
在藥典凡例中有幾種和稱量有關(guān)的名詞，分別是稱取（或者叫“取”）、約、精密稱定、稱定。
首先說稱定這個詞好像幾乎沒有在哪個地方有出現(xiàn)過；美國藥典中好像也沒有用過這么個詞。
精密稱定，一般只用于定量測定，往往與“約”相連，也就是認為在標(biāo)準(zhǔn)稱量正負10%范圍之內(nèi)可以認為是呈線性關(guān)系的，而不需要你一定稱量到一個非常精確的很小的范圍之內(nèi)。這是因為你稱量只要在10%范圍內(nèi)，檢測的結(jié)果都可以通過計算而得以校正。最可笑的是，在很多標(biāo)準(zhǔn)中，很多限量檢測也使用了“約”和“精密稱定”的結(jié)合，而沒有任何地方可以校正這種稱量，比如說方法是目視比色法，這種方法的制定表明起草、審核和批準(zhǔn)的人對“精密稱定”和“約”的用法根本不了解。基于上述原因，如果使用“精密稱定”這樣的要求，就不需要在稱量規(guī)定值數(shù)字后面再加上多少個零了，例如0.3g，而不需要0.30g或者0.300g了，因為結(jié)果都是一樣的，加那么多零只是增加了無知的本性。
稱定，這個詞可以說是對限量檢驗最完美的詮釋！其實我個人認為中國藥典中對這個詞的解讀是非常不合適的，可能最關(guān)鍵的是引入了所謂“四舍六入五留雙”的概念，我個人對這個概念非常不理解，而且可能也是各國藥典中的中國特色，進而造成了你在稱量時需要考慮下一位的修約情況。舉例中國藥典凡例：“稱取0.1g，指0.06g-0.14g；稱取2g，指1.5g-2.5g；稱取2.0g，指1.95g-2.05g。”那么我想問，如果我想稱取0.1g，但我只有千分之一天平，那么稱取0.054g行不行？修約也是0.1g呀！看來教條主義“磚家”沒有考慮到我這么“鉆牛角尖”的人。我覺得在歐洲藥典上對稱量的理解和使用是最好的！什么是稱取，是指稱量范圍至規(guī)定稱量值下一位正負5范圍內(nèi)，也就是說按四舍五入修約應(yīng)與規(guī)定值一致（中國本意是指按四舍六入五成雙原則修約后與規(guī)定值一致，但考慮不周全）。關(guān)于數(shù)據(jù)修約我將會另起章節(jié)去分享。
再說“稱取”的應(yīng)用。為什么說它是對限量檢驗最完美的詮釋？因為它的范圍與限度值是密切相關(guān)的，反過來說，你設(shè)定什么樣的限度，就應(yīng)該設(shè)定什么樣的“稱取”規(guī)定值！舉例，如果你的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過10ppm，那么只有一位有效數(shù)字，你的樣品“稱取”的規(guī)定值應(yīng)不得少于2位有效數(shù)字，例如你需要稱取2.0g，而不是2g，此時1.95和2.05是相同的效果，不信你可以用計算器算一下，再修約看看；當(dāng)然如果限度值的首位數(shù)字比稱取值的首位數(shù)字大時（首位相同時可再看一下位，一般限度檢查除殘留溶劑外很少有三位的），應(yīng)試設(shè)定多一位有效數(shù)字的稱量規(guī)定值，例如還是前面的例子，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值為50ppm時，你應(yīng)設(shè)定的稱取規(guī)定值應(yīng)為2.00g，而不再是2.0g。
而對于有些檢測單位，即使是限度檢查也喜歡做平行樣，但又不好計算平均值時（比如兩位樣品要計算平均流出時間），只要你稱取規(guī)定值設(shè)定的合理，就并不需要你再折算兩位樣品的重量而可以直接平均了（關(guān)于平行樣品我會另起章節(jié)分享）。
稱取這個詞在國內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)用可能是最爛的了，大家可以充分理解了上文后，再看一下歐洲藥典的各論，以加深認識。
作者: 一陣灰揚
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